Aktuálně - Životní prostředí

Identifikace látek metodou infračervené spektroskopie

4.11.2021

V rámci naší laboratoře FTIR, standardně poskytující informace o obsahu extrahovatelných a nepolárních extrahovatelných látek ve všech typech vod pevných vzorcích poskytujeme i speciální služby identifikace vybraných látek metodou infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR). Tato služba má velmi variabilní využití, například při rozhodování se o shodnosti dvou vzorků (neznámý vzorek a známý standard), identifikaci složení vzorku porovnáním s knihovou spekter organických látek a jejich směsí či identifikaci neznámé složky či znečištění ve známém materiálu. Identifikace látek pomocí  FTIR může být založena na několika principech s využitím různých nastavení přístroje.

Transmisní měření

Využívá měření vzorku ve formě tablety, kdy v případě pevných látek se bromid draselný (KBr) dokonale smíchá se vzorkem, v případě kapalin se vzorek nanáší na tabletu čistého KBr. Takto připravené tablety se změří na průchod IR záření. Od naměřeného spektra se odečte spektrum KBr tablety.

Takto naměřené spektrum se srovnává se spektrem certifikovaného standardu nebo standardu dodaného zákazníkem (materiálu o známém složení). Výstupem je informace, zda dodaný vzorek odpovídá použitému standardu či nikoliv. Součástí výstupu je i příloha s oběma srovnávanými spektry.

Tento způsob se používá zejména pro vstupní kontrolu nových šarží surovin nebo výstupní kontrolu produktů.

Reflexní techniky

Reflexní techniky jsou známy pod zkratkou ATR, která znamená “zeslabenou totální reflexi” (Attenuated Total Reflexion). Spektrum se měří odrazem od povrchu měřené látky. Výhodou ATR technik tedy je, že lze změřit spektra látek, které záření nepropouštějí.

V našich laboratořích využíváme obou dostupných typů ATR nástavců:

  • Jednoodrazové ATR s diamantovým krystalem pro měření kusových, práškovitých, pastovitých a kapalných vzorků.
  • Víceodrazové ATR se ZnSe krystalem pro měření kapalin. Námi používané ATR je 8-odrazové.

Možnosti identifikací látek pomocí reflexních technik

  1. Identifikace látek dle dodaného standardu

Podobně, jako je uvedeno výše, je v tomto ppřípaděprovedeno srovnání spekter známého standardu a identifikovaného vzorku. Další možností je identifikace která z látek (dodaných spolu se vzorkem) způsobuje znečištění vyráběného materiálu (například úkapy olejů, maziv kontaminující vyráběné produkty atp.).

Srovnání vzorku s dodaným standardem

b. Porovnání spektra vzorku s knihovnami spekter

Naměřené spektrum vzorku se porovná se zvolenými rozsáhlými knihovnami spekter standardů, buď komerčními nebo knihovnami z našich vlastních zdrojů. Samozřejmým předpokladem je, že identifikovaná látka je v knihovně obsažena. V případě jedné látky nám program nabídne výběr různých standardů od různých výrobců, tyto standardy se liší v příměsích, které se s danou identifikovanou látkou vyskytují. V případě, že spektrum  vzorku je obdobné, jako spektrum více různých standardů z knihovny dochází k postupnému zužování výběru a dále se v oblasti “otisku prstu” (2000 cm-1 až 400 cm-1) vyhledávají další shody v odezvách příměsí aditiv.

c. Identifikace směsí látek pomocí funkce Multi-Component Search

Touto funkcí lze zjistit pravděpodobné složení směsí organických látek postupným odečítáním spekter nalezených komponent. Slouží k určení majoritních složek o koncentraci nad 10% ve směsi. Srovnávání probíhá opět s knihovnami spekter. 

Spektrum směsi tetrachloretylénu a acetonu

 

d. Identifikace znečištění známé látky pomocí funkce Contaminat Search

Tato funkce slouží k identifikacit neznámé složky či znečištění ve známém materiálu, identifikuje koncentrace příměsí od obsahu 0,1% výše u pevných vzorků, od 1% u kapaných vzorků.

Výstupy z identifikačních metod lze s výhodou využít u neznámých vzorků pro informované rozhodnutí o zadání následných kvantitativních analýz a jejich přesnější zacílení na látky ve vzorku obsažené. Mohou sloužit také k prokázání použití správných komponent srovnáním složení testovaného vzorku se standardem výrobce (originálem). Identifikace slouží primárně k určení významněji zastoupených látek, při extrémně nízkých koncentracích kontaminantů není identifikace vždy možná. Identifikace se týkají především organických látek, u anorganických látek lze identifikovat přítomný aniont. Pokud vzorek obsahuje i sebemenší organickou fázi, proběhne identifikace téměř vždy úspěšně. Vzhledem k tomu, že typy zpracovávaných vzorků se mohou významně lišit, stejně jako jejich složení nejsou uvedené identifikační metody nejsou předmětem akreditace.

Máte-li požadavek na identifikaci neznámých látek metodami FTIR nebo jakékoliv jiné potřeby analytických služeb, neváhejte nás kontaktovat na tel. 226 226 228 nebo e-mailem na info.cz@alsglobal.com.